Без кейворда
7.1 2, 2'-アジノビス（3-エチルベンゾチアゾリン-6-スルホン酸）吸光光度法（ABTS吸光光度法） ····· 6
附属書A（規定）二塩化3, 3'ｰジメチルベンジジニウム吸光光度法（o-トリジン吸光光度法） ············· 16
これによって，JIS K 0106:1995は改正され，この規格に置き換えられた。
Methods for determination of chlorine in flue gas
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0095 排ガス試料採取方法
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0127 イオンクロマトグラフ分析通則
JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
JIS K 8005 容量分析用標準物質
JIS K 8180 塩酸（試薬）
JIS K 8355 酢酸（試薬）
JIS K 8443 シアン化カリウム（試薬）
JIS K 8500 N,N-ジメチルホルムアミド（試薬）
JIS K 8574 水酸化カリウム（試薬）
JIS K 8622 炭酸水素ナトリウム（試薬）
JIS K 8625 炭酸ナトリウム（試薬）
JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物（試薬）
JIS K 8659 でんぷん（溶性）（試薬）
JIS K 8913 よう化カリウム（試薬）
JIS K 8951 硫酸（試薬）
JIS K 9007 りん酸二水素カリウム（試薬）
JIS K 9020 りん酸水素二ナトリウム（試薬）
JIS K 9548 3-メチル-1-フェニル-5-ピラゾロン（試薬）
JIS Z 8808 排ガス中のダスト濃度の測定方法
ンクロマトグラフ法に共通する事項については，JIS K 0050，JIS K 0095，JIS K 0115及びJIS K 0127に
試料ガス中の塩素を2, 2'-アジノビス（3-エチルベンゾチアゾリン-6-スルホン酸）吸収液に吸収して，発色させ，吸光度 (400 nm) を測定し，試料ガス濃度を求める。
吸収瓶法 吸収液：ABTS溶液 (0.1 g/L) 吸収液量：20 mL×2 標準採取量：20 L
試料ガス中の塩素をp-トルエンスルホンアミド吸収液に吸収して，クロラミンTに変えた液を分析用試料溶液とする。これに少量のシアン化カリウム溶液を加えて塩化シアンとした後，4-ピリジンカルボン酸-ピラゾロン溶液で発色させ，吸光度 (638 nm) を測定し，試料ガス濃度を求める。
吸収瓶法 吸収液：p-トルエンスルホンアミド溶液 (1.0 g/L) 吸収液量：20 mL×2 標準採取量：20 L
吸収瓶法 吸収液：p-トルエンスルホンアミド溶液 (1.0 g/L) 吸収液量：20 mL×2 標準採取量：20 L
注記1 この表に示すmg/m3及びvol ppmは，標準状態［273.15 K（0 ℃），101.32 kPa］における質量濃度及び体積
注記2 この表の方法のほかに，二塩化3, 3'-ジメチルベンジジニウム吸光光度法（o-トリジン吸光光度法）（附属書
注a) 試料ガスを通した吸収液 (40 mL) を50 mLに薄めて分析用試料溶液とした場合。ここに示した定量範囲は，
水 JIS K 0557に規定するA3の水。
硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
りん酸二水素カリウム JIS K 9007に規定するもの。
りん酸水素二ナトリウム JIS K 9020に規定するもの。
硫酸 (0.02 mol/L) 水1 Lに硫酸1.2 mLを加える。
緩衝液 (pH7) りん酸二水素カリウム4.5 gを水に溶かして1 Lとしたもの (1/30 mol/L) と，り
ん酸水素二ナトリウム4.7 gを水に溶かして1 Lとしたもの (1/30 mol/L) とを等量混合した後，水酸化ナ
トリウム溶液 (2 g/L) でpH7に調節する。
ABTS溶液(0.1 g/L)：2, 2'-アジノビス（3-エチルベンゾチアゾリン-6-スルホン酸）アンモニウム（ABTS
アンモニウム）0.1 gを緩衝液 (pH7) 100 mLに溶かし，硫酸 (0.02 mol/L) を加えて1 Lとする。この
p-トルエンスルホンアミド溶液 (1.0 g/L)：p-トルエンスルホンアミド0.1 gを水100 mLに加え，水
吸収瓶 図1に例示する吸収瓶（容量50 mL）を2個連結して用いる1), 2)。
a) 試料ガス採取管 (B) は，排ガス中の塩素などの腐食性ガスによって侵されない材質，例えば，ほうけ
c) 試料ガス中の水分が凝縮することを防ぐため，試料ガス採取管からコック (P1) までの間を加熱でき
ク (P1) までの間を約120 ℃に加熱する。
ろ過材 試料ガス採取管 採取口 温度計 ヒーター
吸収瓶（容量50 mL） ガラスフィルター 洗浄瓶（容量50 mL） 乾燥管 流量調節コック
吸引ポンプ 湿式ガスメーター 温度計 マノメーター 流路切換三方コック 冷却槽
a) 吸収瓶 (F1, F2) に，分析法ごとに規定された5.2.2.3 a)又はb)のいずれかの吸収液20 mLをそれぞれ入
b) 吸収瓶 (F1, F2) を冷却槽 (Q) 内に設置し，試料ガス採取管と接続する5)。
c) 流路切換三方コック (P1, P2) をバイパス側に回した後，吸引ポンプ (L) を作動させて，試料ガス採取
管 (B) から流路切換三方コック (P1) 内を試料ガスで置換する。採取現場の狭あいなど，場所の制約
がありバイパス用導入管が設置できない場合は，採取管から流路切換三方コック (P1) 間の導管を試
d) 吸引ポンプ (L) を停止した後，流路切換三方コック (P1, P2) を吸収瓶 (F1, F2) 側に回す。次に湿式ガ
スメーター (M) の指示 (V1) を0.01 Lのけたまで読み取る。
e) 吸引ポンプ (L) を作動させ，試料ガスを吸収瓶 (F1, F2) に通す。このとき流量調節コック (K1, K2) を
調節して，流量を1 L/min［二塩化3, 3'-ジメチルベンジジニウム吸光光度法の場合は0.5 L/min6)］程度
にする。試料ガスを約20 L（二塩化3, 3'-ジメチルベンジジニウム吸光光度法の場合は2.5 L）7) 採取
した後，吸引ポンプ (L) を停止し，流路切換三方コック (P1, P2) を閉じ，湿式ガスメーター (M) の
指示 (V2) を0.01 Lのけたまで読み取る。また，試料ガス採取時に湿式ガスメーターの温度計 (N) 及
びマノメーター (O) によって，湿式ガスメーターの温度 (t) 及びゲージ圧を測定する。また，大気圧
必要に応じて，試料ガス中の水分をJIS Z 8808の6.（排ガス中の水分量の測定）によって測定する。
式(1)〜(4)によって，標準状態［273.15 K（0 ℃），101.32 kPa］における試料ガス採取量を，乾きガス量
(VSD) 又は湿りガス量 (VSW) として算出する。
V： ガスメーターで測定したガス量 (L)
Pm 8)： ガスメーターにおけるゲージ圧 (kPa)
PV 9)： t ℃における水の飽和蒸気圧 (kPa)
a8)： 吸収液に捕集された分析対象成分ガス量 (mol)
b8)： 吸収液に捕集された分析対象成分以外のガス量 (mol)
c8)： JIS Z 8808の6.によって求めた水分量 (mol)
273.15： 0 ℃に対応する絶対温度 (K)
101.32： 1気圧に対応する圧力 (kPa)
22.41： 標準状態における気体1モルの体積 (L)
1) 5.4の操作を行った後，吸収瓶 (F1, F2) の内容液を直ちに全量フラスコ50 mLに移し，更に吸収瓶
1) 5.4の操作を行った後，吸収瓶 (F1, F2) の内容液を直ちに全量フラスコ50 mLに移し，更に吸収瓶
水 JIS K 0557に規定するA3の水。
酢酸 JIS K 8355に規定するもの。
次亜塩素酸ナトリウム溶液 有効塩素50〜120 g/Lのもの。
チオ硫酸ナトリウム五水和物 JIS K 8637に規定するもの。
炭酸ナトリウム JIS K 8625に規定するもの。
よう化カリウム JIS K 8913に規定するもの。
でんぷん（溶性） JIS K 8659に規定するもの。
よう素酸カリウム JIS K 8005に規定する容量分析用標準試薬。
酢酸 (1＋1) 酢酸100 mLと水100 mLとを混合する。
0.05 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液 チオ硫酸ナトリウム五水和物13 g及び炭酸ナトリウム0.2
gをはかり取り，溶存酸素を含まない水［JIS K 0557の4.の備考3.参照］1 000 mLに溶かした後，気密容
標定 a) よう素酸カリウムを130 ℃で約2時間乾燥し，デシケーター中で放冷した後，その0.35
〜0.36 gを0.1 mgのけたまではかり取る。
b) 水に溶かした後，全量フラスコ250 mLに水で洗い移し，水を標線まで加える。
c) 共栓三角フラスコ300 mLにこの溶液25 mLを正確に取り，水を加えて約100 mLとし，よ
う化カリウム1〜2 g，酢酸 (1＋1) 6 mLを加え，栓をして静かに振り混ぜ，暗所に5分間
d) 遊離したよう素を0.05 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定し，溶液の黄色が薄くなって
f： 0.05 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： よう素酸カリウム採取量 (g)
a'： 滴定に要した0.05 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液の量
0.001 783： 0.05 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するよう
でんぷん溶液 でんぷん（溶性）1 gを水約10 mLとよく混和し，熱水200 mL中にかき混ぜな
塩素標準液 (Cl2:1.0 mg/mL) 7.1.2.1.3の次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素50〜120 g/L）
100/N mL（N：有効塩素g）を全量フラスコ100 mLにとり，水を標線まで加える。使用時に調製する。
有効塩素 (N) は，次によって求める。
a) 7.1.2.1.3の次亜塩素酸ナトリウム溶液v mL（有効塩素50 g/Lの場合，5 mL）を全量フラスコ100 mL
b) a)の10 mLを共栓三角フラスコ300 mLに正確に取り，水を加えて約100 mLとする。
d) 別に水v mLをとり，7.1.2.2.2の標定と同様に操作して空試験を行って滴定値を補正する。
e) 式(6)によって有効塩素の濃度 (g/L) を算出する。
a''： 滴定に要した0.05 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液量 (mL)
f： 0.05 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
0.001 773： 0.05 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液1 mLの塩素相当量 (g)
v： 次亜塩素酸ナトリウム溶液の採取量 (mL)
塩素標準液 (Cl2:0.01 mg/mL) 7.1.2.2.4の塩素標準液 (Cl2:1.0 mg/mL) 1.0 mLを全量フラスコ
吸収液（ABTS溶液） 5.2.2.3 a)による。
a) 箇条6 a)で調製した分析用試料溶液の一部を吸収セルにとり，吸収液を対照として，波長400 nm付近
b) 7.1.4によって作成した検量線から塩素の質量濃度 (mg/mL)を求める。
a) 塩素標準液 (Cl2:0.01 mg/mL) 0.1〜2.0 mLを数個の全量フラスコ25 mLに段階的にとり，吸収液20 mL
b) この溶液の一部を吸収セルにとり，吸収液を対照として，波長400 nm付近の吸光度を測定し，a)の全
CW： 試料ガス中の塩素の質量濃度 (mg/m3)
CV： 試料ガス中の塩素の体積濃度 (vol ppm)
a： 7.1.3 b)で求めた塩素の質量濃度 (mg/mL)
VS： 5.5によって算出した標準状態の試料ガス採取量 (L)
0.316： 塩素 (Cl2) 1 mgの体積 (mL) （標準状態）
3.16： 塩素 (Cl2) 1 vol ppmの質量濃度 (mg/m3)，70.9/22.41
水 JIS K 0557に規定するA3の水。
次亜塩素酸ナトリウム溶液 有効塩素50〜120 g/Lのもの。
シアン化カリウム JIS K 8443に規定するもの。
りん酸水素二ナトリウム JIS K 9020に規定するもの。
りん酸二水素カリウム JIS K 9007に規定するもの。
3-メチル-1-フェニル-5-ピラゾロン JIS K 9548に規定するもの。
7.2.2.1.8 N,N-ジメチルホルムアミド JIS K 8500に規定するもの。
シアン化カリウム溶液 (10 g/L) シアン化カリウム1 gを水100 mLに溶かしたもの。
りん酸塩緩衝液 (pH7.2) りん酸水素二ナトリウム17.8 gを水約300 mLに溶かした溶液に，り
ん酸二水素カリウム溶液 (200 g/L) をpH値が7.2になるまで加えた後，水で500 mLにする。
4-ピリジンカルボン酸-ピラゾロン溶液 3-メチル-1-フェニル-5-ピラゾロン0.3 gをN,N-ジメチ
ルホルムアミド20 mLに溶かす。別に4-ピリジンカルボン酸ナトリウム1.8 gを水約50 mLに溶かし，両
塩素標準液 (Cl2:1.0 mg/mL) 7.1.2.2.4による。
塩素標準液 (Cl2:0.01 mg/mL) 7.1.2.2.5による。
吸収液（p-トルエンスルホンアミド溶液） 5.2.2.3 b)による。
a) 箇条6 b)で調製した分析用試料溶液10 mLを全量フラスコ25 mLに正確にとる。
b) シアン化カリウム溶液 (10 g/L) 0.5 mLを加えて栓をし，2回静かに転倒した後，室温で約5分間放置
c) りん酸塩緩衝液5 mL及び4-ピリジンカルボン酸-ピラゾロン溶液5 mLを加え，水を標線まで加える
d) 密栓して2回静かに転倒した後，25±2 ℃の水浴中で約30分間放置する。
e) d)の溶液の一部を吸収セルにとり，波長638 nm付近の吸光度を測定する13)。対照液には5.2.2.3 b)の
吸収液8 mLを全量フラスコ25 mLにとり，b)〜d)の操作を行ったものを用いる。
a) 塩素標準液 (Cl2:0.01 mg/mL) 0.1〜2.0 mLを数個の全量フラスコ25 mLに段階的にとり，5.2.2.3 b)の吸
b) 7.2.3のb)〜e)の操作を行い，a)の全量フラスコ中の塩素の質量濃度 (mg/mL) と吸光度との関係線を
CW： 試料ガス中の塩素の質量濃度 (mg/m3)
CV： 試料ガス中の塩素の体積濃度 (vol ppm)
a： 7.2.3 f)で求めた塩素の質量濃度 (mg/mL)
V： 分析用試料溶液の分取量 (mL)，通常10 mL
VS： 5.5によって算出した標準状態の試料ガス採取量 (L)
0.316： 塩素 (Cl2) 1 mgの体積 (mL) （標準状態）
3.16： 塩素 (Cl2) 1vol ppmの質量濃度 (mg/m3)，70.9/22.41
水 JIS K 0557に規定するA3の水。
次亜塩素酸ナトリウム溶液 有効塩素50〜120 g/Lのもの。
シアン化カリウム JIS K 8443に規定するもの。
水酸化カリウム JIS K 8574に規定するもの。
炭酸ナトリウム JIS K 8625に規定するもの。
炭酸水素ナトリウム JIS K 8622に規定するもの。
硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
シアン化カリウム溶液 (10 g/L) 7.2.2.2.1による。
水酸化カリウム溶液 (0.1 mol/L) 水酸化カリウム1.4 gを水250 mLに溶かしたもの。
塩素標準液 (Cl2:1.0 mg/mL) 7.1.2.2.4による。
塩素標準液 (Cl2:0.01 mg/mL) 7.1.2.2.5による。
吸収液（p-トルエンスルホンアミド溶液） 5.2.2.3 b)による。
a) 炭酸水素塩−炭酸塩溶液 炭酸水素ナトリウム0.025 g (0.3 mmol)と炭酸ナトリウム0.286 g (2.7 mmol)
とを水に溶かし，全量フラスコ1 000 mLに水で洗い移し，水を標線まで加える。
b) 水酸化カリウム溶液 溶離液調製装置を用いて3〜40 mmol/Lの水酸化カリウム溶液を調製する。
1) 水 7.3.2.1.1の水を電解して再生液とする。
2) 溶離液 検出器を通過した溶離液を電気透析形サプレッサーの再生液とする。
1) 硫酸 (15 mmol/L) 硫酸 (1 mol/L)（硫酸60 mLを少量ずつ水500 mLに加え，冷却後，水で1 Lと
する。）15 mLを水で1 Lとする。
組み込まれた試料計量管（約10〜250 μLの一定量）に，1〜10 mLのシリンジを用いて注入する手動のも
分離カラム 内径2〜8 mm，長さ30〜300 mmの不活性な合成樹脂製又は金属製の管に，陰イオ
前に装着する。内径2〜8 mm，長さ5〜50 mmの不活性な合成樹脂製又は金属製の管に，分離カラムと同
7.3.3.4 グラジエント溶離器 溶離液の組成を変化させながら，試料溶液中のイオン種を溶離させる器具。
a) 箇条6 b)で調製した分析用試料溶液14) 10 mLを全量フラスコ25 mLに正確にとる。
b) シアン化カリウム溶液 (10 g/L) 0.5 mLを加えて栓をし，2回静かに転倒した後，室温で約5分間放置
c) 水酸化カリウム溶液 (0.1 mol/L) 5 mLを加え，水を標線まで加える。
d) 密栓して2回静かに転倒した後，25±2 ℃の水浴中で約10分放置する。
d)で作成した試料溶液の一定量 (10〜250 μL) を試料導入器でイオンクロマトグラフに注入し，クロマ
g) クロマトグラム上のシアン酸イオン15) のピーク面積又はピーク高さを求める。
h) 7.3.5によって作成した検量線から，塩素の質量濃度 (mg/mL)を求める。
吸収液8 mLを全量フラスコ25 mLにとり，b)〜d)の操作を行い，f)の注入量と同じ量を用い，e)〜h)
a) 塩素標準液 (Cl2:0.01 mg/mL) 0.5〜10.0 mLを数個の全量フラスコ25 mLに段階的にとり，5.2.2.3 b)の
c) 別に空試験として，5.2.2.3 b)の吸収液8 mLを全量フラスコ25 mLにとり，7.3.4のb)〜g) の操作を行
d) 空試験値を補正したピーク面積又はピーク高さと，a)の全量フラスコ中の塩素の質量濃度 (mg/mL)と
CW： 試料ガス中の塩素の質量濃度 (mg/m3)
CV： 試料ガス中の塩素の体積濃度 (vol ppm)
a： 7.3.4 h)で求めた塩素の質量濃度 (mg/mL)
b： 7.3.4 i)の空試験で求めた塩素の質量濃度 (mg/mL)
V： 分析用試料溶液の分取量 (mL)，通常10 mL
VS： 5.5によって算出した標準状態の試料ガス採取量 (L)
0.316： 塩素 (Cl2) 1 mgの体積 (mL) （標準状態）
3.16： 塩素 (Cl2) 1 vol ppmの質量濃度 (mg/m3)，70.9/22.41
試料ガス中の塩素を二塩化3, 3'-ジメチルベンジジニウム（o-トリジン二塩酸塩）吸収液に吸収して，発色させ，吸光度 (435 nm) を測定する。
吸収瓶法 吸収液：二塩化3, 3'-ジメチルベンジジニウム溶液 (0.1 g/L) 吸収液量：20 mL×2 標準採取量：2.5 L
注a) 試料ガスを通した吸収液 (40 mL) を50 mLに薄めて分析用試料溶液とした場合。ここに示した定量範囲は，
A.3.1.1.1 水 JIS K 0557に規定するA3の水。
A.3.1.1.2 二塩化3, 3'-ジメチルベンジジニウム（o-トリジン二塩酸塩）
A.3.1.1.3 塩酸 JIS K 8180に規定するもの。
A.3.1.2.1 吸収液（二塩化3, 3'-ジメチルベンジジニウム溶液）(0.1 g/L) 二塩化3, 3'-ジメチルベンジジニ
ウム（o-トリジン二塩酸塩）1 gを水約500 mLに溶かし，塩酸15 mL及び水を加えて1 Lとする。この溶
液100 mLをとり，水を加えて1 Lとする。原液は褐色瓶に入れて保存する。保存期間は約6か月である。
注記 二塩化3, 3'-ジメチルベンジジニウムは，発がん性が疑われているので取扱いに注意する。
A.3.1.2.1の吸収液20 mLを図2の吸収瓶 (F1, F2) に，それぞれ入れる。
A.3.4 試料ガス採取量の算出 5.5による。
a) A.3.3の操作を行った後，吸収瓶 (F1, F2) の内容液を直ちに，全量フラスコ50 mLに移し，更に吸収
A.5.1.1.1 水 JIS K 0557に規定するA3のもの。
A.5.1.1.2 次亜塩素酸ナトリウム溶液 有効塩素50〜120 g/Lのもの。
A.5.1.2.1 塩素標準液 (Cl2:1.0 mg/mL) 7.1.2.2.4による。
A.5.1.2.2 塩素標準液 (Cl2:0.01 mg/mL) 7.1.2.2.5による。
A.5.1.2.3 吸収液（二塩化3, 3'-ジメチルベンジジニウム溶液） A.3.1.2.1による。
a) A.4 b)で調製した分析用試料溶液の一部を吸収セルに移し，吸収液を対照として，試料ガス採取後，
b) A.6によって作成した検量線から塩素の質量濃度 (mg/mL)を求める。
a) 塩素標準液 (Cl2:0.01 mg/mL) 0.1〜2.0 mLを数個の全量フラスコ25 mLに段階的にとり，A.3.1.2.1の吸
b) 吸収セルにこの溶液の一部をとり，吸収液を対照として，10分以内に波長435 nm付近の吸光度を測
定し，a)の全量フラスコ中の塩素の質量濃度 (mg/mL) と吸光度との関係線を作成する。
CW： 試料ガス中の塩素の質量濃度 (mg/m3)
CV： 試料ガス中の塩素の体積濃度 (vol ppm)
a： A.5.2 b)で求めた塩素の質量濃度 (mg/mL)
VS： 5.5によって算出した標準状態の試料ガス採取量 (L)
0.316： 塩素 (Cl2) 1 mgの体積 (mL) （標準状態）
3.16： 塩素 (Cl2) 1 vol ppmの質量濃度 (mg/m3)，70.9/22.41
検知管用真空法ガス採取器 100 mL，200 mL
検知管用真空法ガス採取器 50 mL，100 mL，200 mL
検知管用真空法ガス採取器 100 mL，500 mL
3, 3', 5, 5'-テトラメチルベンジジンと反応して赤のホロキノンを生成する。
検知管用真空法ガス採取器 50 mL，100 mL，200 mL，500 mL
検知管用真空法ガス採取器 100 mL
B.3.1 検知管 JIS K 0804の5.2（検知管の品質及び性能）に規定した検知管で塩素用のもの。
B.3.2 ガス採取器 JIS K 0804の5.1（ガス採取器の品質及び性能）に規定するシリンダー形真空方式の
B.3.3 試料ガス採取装置 図B.1に例示する構成で行うことが望ましい。ただし，試料ガスの吸引流量は，
試料ガス採取器 検知管挿入口 （シリコーンゴム） 検知管 ガス採取器 温度計 検知管取付口 ピストン 乾燥管 流量調節コック 吸引ポンプ 湿式ガスメーター 四ふっ化エチレン樹脂管a) 接続ゴム管（シリコーンゴム）
注a) 樹脂管 (L)が長い場合は，デッドスペースが誤差要因になることがあるため，樹脂管内を十分置換してから測定
c) 吸引終了後，速やかに検知管を取り外し，変色層の先端の濃度目盛を読み取る3), 4)。
C'： 検知管の読取値 (vol ppm)
101.32： 標準大気圧 (kPa)
参考文献 JIS K 0804 検知管式ガス測定器（測長形）